筛选并改进风热感冒提取液喷雾干燥的条件

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摘要: 目的　对风热感冒提取液喷雾干燥时的条件进行筛选和改进,寻求最佳工艺条件。方法　考察喷雾干燥时提取液相对密度、喷雾时提取液的温度和不同赋形剂等条件对浸膏粉质量的影响。结果　提取液相对密度控制在1. 15～1. 20 (60℃热测) , 60℃～70℃保温,加入微粉硅胶可以明显降低浸膏粉的吸湿性。结论　工艺简单可行,显著改善喷雾干燥过程中浸膏粉的黏壁、吸湿、结块等现象。
    关键词:风热感冒; 喷雾干燥; 相对密度; 温度; 赋形剂

    多数中药制剂都会产生大量提取液,应用喷雾干燥技术可将提取液的浓缩、干燥、粉碎甚至制粒一步完成,既提高了生产效率,又提高了干燥成品的质量。喷雾干燥技术能够瞬间干燥,适用于热敏性物料。干燥所得的中药提取物为粉末状或颗粒状,较传统干燥的成品色泽佳、流动性好、含水量小、质地均匀、溶解性能好[ 1 ] 。
1　实验部分
1.1　仪器与试剂
    喷雾干燥器(日本大川原化工机株式会社) ;波美比重计(河北武强县同辉仪表厂) 。微晶纤维素、可溶性淀粉、微粉硅胶(湖州展望药业有限公司) 。
1.2　喷雾干燥器参数的设置
    风热感冒浸膏含黏性成分较多,适当降低进风温度和出风温度,可以使喷雾干燥顺利进行。雾化是喷雾干燥的关键。影响因素除药液的比重、温度外,还有进料速度和离心机转速。通过筛选,对喷雾干燥器的进风温度、出风温度、离心机转速和进料速度进行了限定:进风温度130℃,出风温度70℃,转速40 Hz,进料速度10 ml·min- 1。
1.3　风热感冒提取液的条件筛选
    中药浸膏成分复杂,操作过程中易出现堵塞喷头、黏壁、结块等问题,影响产品收率。通过对风热感冒浓缩液的相对密度、温度进行控制并向其中加入合适的赋形剂,可有效地解决这一难题。
1. 3. 1　浓缩液的相对密度　按风热感冒处方称取药材1 kg,水煎煮提取,醇沉后,分别浓缩至相对密度为1. 10、1.15、1. 20、1. 25 (60℃热测)进行喷雾干燥。结果密度为1. 10 的浓缩液干燥效率低,能耗大,所得浸膏粉细,易吸潮;密度为1. 25的浓缩液比重大,浸膏液黏稠,流动性较差,不利于过滤和雾化均匀,在喷雾干燥过程中易发生黏壁,干浸膏颗粒大且干燥不均匀,浸膏粉颜色较深; 密度为1. 15 和1.20的浓缩液含黏性物料略低,干燥效率高、流动性好,易雾化。因此,相对密度控制在1.15 ～1.20(60℃热测)较为适宜。
1. 3. 2　浓缩液的保温温度　浓缩液在喷雾干燥前须过100目筛,以防止粗粒混入,阻塞喷嘴,影响喷雾效果。对风热感冒提取液, 分别在25℃、60℃、75℃下保温,进行喷雾干燥。结果在60℃、75℃下保温,浓缩液流动性好,干燥效率高; 在25℃下保温、浸膏液流动性差,容易黏壁,干燥速度较慢。
1. 3. 3　添加不同赋形剂的喷雾效果比较　喷雾干燥之前向药液中加入适当辅料,有利于喷雾干燥。在浓缩液中分别加入适量的微晶纤维素、微粉硅胶和可溶性淀粉,形成混悬液,以降低待干燥药液的黏度,消除浸膏粉黏壁现象。由表1可知,微粉硅胶加入量最少,效果最好;微晶纤维素效果不佳;可溶性淀粉[ 2 ]效果显著,但用量较大。+表示吸潮的严重程度。
   

                               
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1. 3. 4　浸膏粉吸湿百分率的测定　取喷雾干燥前分别在浓缩液中加入处方药材量2%的微晶纤维素、1%的微粉硅胶、20%的可溶性淀粉和未加任何赋形剂的4种浸膏粉。分别在已恒重的称量瓶中装入约2 g浸膏粉(厚约2 mm) ,准确称量,敞口置于盛有氯化钠饱和溶液(相对湿度75% )的玻璃干燥器中,置恒温箱中, 25℃保存,定时称量,计算吸湿百分率。以时间为横坐标,吸湿百分率为纵坐标作图。由图1可知,向浓缩液中加入可溶性淀粉、微粉硅胶等赋形剂可明显延缓浸膏粉的吸湿速度。
  

                               
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1. 3. 5 　浸膏粉的临界相对湿度的测定　取“1.3.4”项下的4种浸膏粉置于盛有不同饱和盐溶液的干燥器中, 25℃,恒温144 h,记录其重量变化,计算吸湿百分率。以吸湿率为纵坐标,相对湿度(RH)为横坐标作图(图2) 。从4条曲线的两端作该曲线的切线,两切线交点的横坐标即为临界相对湿度(CRH) 。经计算, 4种浸膏粉的临界相对湿度分别为54. 9%、53. 5%、54. 7%、53. 5%。由图2可知,向浓缩液中加入可溶性淀粉、微粉硅胶等赋形剂对浸膏粉临界相对湿度的影响不显著。

                               
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2　讨论
    实验发现,大多数醇提或经醇处理的浸膏,较难进行喷雾干燥。这是因为经醇处理的样品,其中流动性较好的淀粉等物质被除去,给喷雾干燥带来困难[ 3 ] 。风热感冒提取液喷雾干燥所得浸膏粉比表面积大、黏性强,因而易吸潮、黏连成团、制剂困难。控制提取液相对密度、喷雾时提取液的保温温度,可以提高生产效率和浸膏粉的质量。向提取液中添加合适的赋形剂,可以降低浸膏粉的吸湿速度,改善浸膏粉的吸湿性,利于制剂成型。试验中发现向风热感冒浓缩液中加入微粉硅胶和可溶性淀粉可改善浸膏粉的吸湿性,改善喷雾过程中易出现的堵塞喷头、黏壁、结块等现象;能较好地克服制剂成型时混合不匀、黏附、难以制粒等缺点。

参考文献:
[ 1 ] 　王元清,严建业,杨红艳,等. 喷雾干燥技术及其在中药制剂中的应用[ J ]. 时珍国医国药, 2005, 16 (2) : 161 - 162.
[ 2 ] 　杨立民,李焱. 中药醇浸膏喷雾干燥工艺改进[ J ]. 中成药,1996, 18 (3) : 50 - 50.
[ 3 ] 　杨苏蓓. 喷雾干燥在中成药制备中的应用体会[ J ]. 中成药,2000, 22 (8) : 594 - 594.